KDY-21D型氮分析仪 使用说明书和日常保养维护书

氮分析仪 型号：KDY-21D
一、主要用途及特点
本仪器采用经典凯氏法(kjeldahi)定氮原理进行定氮分析的自动化装置。一改过去凯氏瓶定氮过程复杂，操作不便，人为引入误差大等不利因素的影响，是各类实验室的常量、半微量氮和粗蛋白含量测定的理想仪器。它于农业、林业、环保、医药卫生、食品、饲料、矿产品及化工等部门，用以测定土壤、肥料、植物、药品、饲料及其它物质的含氮量;亦可用于测定粮食、食品、饲料等物质中蛋白质含量。
本仪器综合了国内外各种定氮装置的优点，具有操作简便，分析速度快，准确度高，重复性好，维护方便等特点。具有较好的通用性及实用性。
二、主要技术指标
1．样品量：固体不大于5克，液体不大于15毫升；
2．测定范围：2—150毫克氮，相当于15—1000毫克蛋白质；
3．单次zui大蒸馏时间：0—99分59秒；
4．重复性：平均值相对误差≤1%；
5．回收率：≥99%；
6．消化管尺寸：ф40×300mm；
7．电源电压：AC 220V，50Hz；
8．功率：800W；
9．仪器外形尺寸：250×400×600mm；
10．重量：不大于20Kg；
三、定氮的方法
凯式测氮法包括消煮、蒸馏、滴定三个步骤，其原理为含氮有机物在消化剂的参与下，用浓硫酸在高温下分解，其中所含的氮转化为铵，氨与硫酸作用生成硫酸铵，然后加碱蒸馏，使氨被吸收在硼酸溶液中，然后用标准酸滴定，以滴定消耗的标准酸的毫升数来计算物质中的氮含量。
1．消煮
消煮过程在消煮炉中进行，我单位可配套有LWY—84B型控温式远红外消煮炉，其使用方法已在消煮炉说明书中详细说明，用户可根据需要选购。含氮的有机物加入浓硫酸，在高温下，硫酸是一种强氧化剂，使含氮的有机物zui终生成（NH4）2SO4，留在消煮液中。
2． 蒸馏
定氮仪实际上是一台自动化的蒸馏器，将装有消化液（ＮH4）2SO4的试管放到定氮仪的阻尼器的胶塞下,根据需要，按压面板上“加碱／时间确认”开关，加入适当的NaOH溶液，然后加蒸汽使氨快速逸出，氨气经冷凝器冷却成氨水，滴入装硼酸的三角接收瓶中，硼酸吸收氨气生成硼酸铵NH4H2BO3 ，定时蒸馏完后，自动停机。
3．滴定
在常用的玻璃滴定管中进行，用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L盐酸）标准溶液滴定，可用下式计算物质中的含氮量。
N（%）= 〔（V－V1）× CH ×0.014/m〕×99%
式中：CH —— 酸标准溶液的浓度，mol/L；
V ——  滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml；
V1 ——  滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml；
0.014 ——氮原子的毫摩质量；
m ——  样品烘干后的称样重量；
四、仪器的结构与装调
1．整机结构
主要由机壳、蒸汽发生器、阻尼器（蒸馏头）、冷凝器、水位控制器（水位瓶）、操作面板、控制电路、气泵和碱桶等组成。
2．操作面板
上面电流表显示蒸汽发生器的工作电流，一般工作时指示3A左右；四位数码显示设定或运行中的时间值，左两位为分值，右两位为秒值；中间三
个指示灯，从左到右分别为“蒸馏”、“无水”、“加碱”，分别显示蒸馏工作状态、蒸汽发生器内无水、正在加碱工作状态；下面四个轻触开关，从左到右分别为“待机/时间设定”、“运行/时间左移”“停止/时间加1”，“加碱/时间确认”，每个开关随系统状态不同有上下档两种功能。
3．水路按装
用胶管将自来水与仪器右下方四个接嘴中的“冷凝器进水”和“冷凝器放水”口相接，将装有自来水或蒸馏水的水桶放在仪器顶部，用胶管将水桶出水口与仪器“蒸发器进水”嘴相接，将“蒸发器放水”接嘴用胶管接到下水道，并将“蒸发器放水”胶管夹一个止水夹。
4．碱液的加入
先把碱桶的托板固定在机器的右侧，把碱桶加入三分之二的碱液后盖紧桶盖，放到托盘内，把机壳右中侧插有“气”胶管和“碱”胶管的白色胶塞，紧紧插入碱桶口上，锁紧桶盖。仪器的准备工作做好后，按下“加碱/时间确认”开关，即可进行加碱操作；加碱量的多少，操作人员可根据试管的刻度和按压“加碱//时间确认”开关的时间掌握。

四、仪器的结构与装调

1．整机结构

主要由机壳、蒸汽发生器、阻尼器（蒸馏头）、冷凝器、水位控制器（水位瓶）、操作面板、控制电路、气泵和碱桶等组成。

2．操作面板

上面电流表显示蒸汽发生器的工作电流，一般工作时指示3A左右；四位数码显示设定或运行中的时间值，左两位为分值，右两位为秒值；中间三

个指示灯，从左到右分别为“蒸馏”、“无水”、“加碱”，分别显示蒸馏工作状态、蒸汽发生器内无水、正在加碱工作状态；下面四个轻触开关，从左到右分别为“待机/时间设定”、“运行/时间左移”“停止/时间加1”，“加碱/时间确认”，每个开关随系统状态不同有上下档两种功能。

3．水路按装

用胶管将自来水与仪器右下方四个接嘴中的“冷凝器进水”和“冷凝器放水”口相接，将装有自来水或蒸馏水的水桶放在仪器顶部，用胶管将水桶出水口与仪器“蒸发器进水”嘴相接，将“蒸发器放水”接嘴用胶管接到下水道，并将“蒸发器放水”胶管夹一个止水夹。

4．碱液的加入

先把碱桶的托板固定在机器的右侧，把碱桶加入三分之二的碱液后盖紧桶盖，放到托盘内，把机壳右中侧插有“气”胶管和“碱”胶管的白色胶塞，紧紧插入碱桶口上，锁紧桶盖。仪器的准备工作做好后，按下“加碱/时间确认”开关，即可进行加碱操作；加碱量的多少，操作人员可根据试管的刻度和按压“加碱//时间确认”开关的时间掌握。

五、使用与操作方法

1．准备工作

取一只试管，把蒸馏头的蒸气硅胶管放入试管内，管口对准胶塞口部，下压试管托柄 ，将托顶住试管底部，再拧动试管，使上口接触良好。再在样品收集处的胶管下面，放一个三角瓶。慢慢拧开水，使水在冷凝器内循环，排水口有适当的排水量。把仪器左侧的电源开关，置“1”位置，仪器接通电源，面板上数码将显示2 分钟数值(此时可按下停止键停止)。机内加水电磁阀打开，将水加入蒸气发生器及水位控制器内，直到水位已达到设定高度时，电磁阀自动断电，停止加水。结束，四位数码显示上次已存在仪器内的设定蒸馏时间。

2．设定蒸馏时间

按下“待机/设定时间”开关，进入设定时间状态，可设置样品的蒸馏时间，四个轻触开关取下档功能，设定范围为0—99分59秒，此时四位数码的zui右位闪烁，可按“停止/时间加1”开关，可使闪烁位的数值从“0——9”循环变化，该位设定好后，按“运行/时间左移”开关，则左移一位闪烁，再按“停止/时间加1”开关，设定好该位，按此办法设定好所需蒸馏时间；时间设定好后，按“加碱/时间确认”开关，当前数值闪烁三次,将新设定值确认并存储在机器内部，作为系统新的蒸馏时间。

3．样品定时蒸馏

各项准备工作都做好后，按住“加碱/时间确认”开关，向蒸馏头内加入所需的NaOH碱溶液(一般为10ml)，到量后松开该按键，停止加碱。再按一下“运行/时间左移”开关，此时若无水灯不亮，系统开始蒸馏工作，蒸馏灯亮，显示数码管显示剩余蒸馏时间，电流表显示值3A左右，直至设定时间到，停止蒸馏，蒸馏灯灭，电流表显示0；此样品蒸馏结束。如果蒸馏中途人为需要停止工作，可按动“停止/时间加1”开关，数码显示剩余时间值，电流表指示0，蒸馏灯灭，停止运行。如果再次按“运行/时间左移” 开关，仪器重新从初始设定状态开始蒸馏工作。经过几次蒸馏后，蒸汽发生器内的残存的水杂质过多，会造成蒸汽发生器内气泡过多，严重时无法正常工作，建议蒸馏2到3次，应把蒸馏系统内的水放掉，重新注入新水。

4．蒸汽发生器无水

蒸汽发生器内无水或水位过低时，无水保护电路报警，仪器自动停止蒸馏工作，电流表指示0。“无水”指示灯亮，表示蒸汽发生器内加热器将露出水面，有干烧的危险，应关闭机壳左侧电源开关，检查供水管路。

5．工作完成

工作完成后，把机壳左侧的电源开关置“○”位置，关冷凝水，打开“蒸气发生器放水”胶管上的止水夹，放掉里面的水，拔掉电源插头。

注意：每次工作结束，应认真清洗仪器里的玻璃件及管路。方法如下：

①、换上装上清水的碱捅，向蒸馏试管里加清水，达到冲洗碱路的目的。

②、空蒸1到2次，清洗蒸馏管路。

③、由仪器 “蒸发器放水”接嘴向蒸汽发生器注水然后放掉，反复几次，清洗蒸汽发生器。

④、检查管路和玻璃件，确信无酸碱等物质附着其上，至此清洗结束，擦干净仪器。

如不认真清洗，存留在管路中的酸碱会影响试验的正确性，严重时会损坏仪器。

六、注意事项及保养

1．自来水不易开得过大，以免压力过高，使连接口脱开，水流入机内，造成机件损坏。

2．本机有防倒吸装置，每次使用前应检查防倒吸单向阀开闭是否灵活，如堵塞或损坏，应及时清洗或更换。

3．加不上碱时，就检查桶内碱液是否太少或加碱电磁阀是否堵塞及气管、碱桶是否漏气等。

4．如自来水含碱量过大，会造成蒸汽发生器内气泡过多，严重时无法正常工作，建议蒸馏2到3次后，更换一次系统内的水液。

5. 因水位是靠水中的离子导电工作，长时间使用后，水位电表面会形成一层氧化膜，导致水位控制失灵，在使用中，应定期凊洗水位电。

6．仪器使用时，电源插头必须按规定L端接火线，N端接零线，地线端要良好接地，以保证用电安全。

七、维护与保养

1．气体发生器内的水要经常更换，以免出现水垢影响工作和测试精度，每次使用结束，将发生器和冷凝器中的水全部放出，如水垢过多要定期用微量醋酸溶液从放水口注入发生器内进行清洗。

2．机内有两只电磁阀，要注意碱液的结晶会影响加碱阀的开启与关闭，水垢过多会影响加水阀的正常开启和关闭。

3．用时将后盖打开，有益于散热和监视机内的工作情况。

八、产品的成套性

1．KDY—21D氮分析仪：1台；

2．控温式消煮炉（消煮炉需用户另付费购买）：1台；

3．2升塑料桶（碱用）：1只；

4．消化管￠40×300㎜：1只；

5．酸式滴定管：1只（用户自备）；

6．250毫升三角瓶：1只（用户自备）；

7．使用说明书：1份；

8．合格证：1份；